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羧甲基壳聚糖制备方法

2021-01-20 16:25:39

(1)将壳聚糖溶于稀乙酸中,用过量的丙酮沉淀,得到壳聚糖乙酸盐,转入带有搅拌的反应瓶中,加入一定量的NaOH溶液和异丙醇,边搅拌边滴加氯乙酸的异丙醇溶液,控制反应温度为70℃,反应数小时,冷却至室温,用稀酸调pH值至中性,用85%甲醇洗涤,干燥,即得羧甲基壳聚糖。 [1] 

(2)将纯化好的壳聚糖装入带有搅拌的反应瓶中,加入一定量的20%NaOH溶液和异丙醇,在室温下搅拌60min,然后滴加氯乙酸的异丙醇溶液,壳聚糖厂家表示表示在室温下反应5h,然后用稀盐酸中和至pH值为7,用丙酮沉淀产物,过滤,用85%甲醇溶液洗涤直至无氯离子,再用无水甲醇洗涤,60℃下真空干燥,即得产品。 [1] 

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(3)将2鲍壳聚糖加到200mL正丁醇中,室温搅拌溶胀20min,分6次加入lOmol/L NaOH溶液,每次50mL, 40min一次,最后一次加完后再搅拌40rnin,得到碱性壳聚糖,然后把24g固体氯乙酸分5次加入,5min一次,在55~75℃搅拌反应3h,接着加入17mL水,用冰醋酸调pH值至7,抽滤,用70%甲醇300mL分次洗涤,抽干后,再用300mL无水乙醇分次洗涤,于60℃真空二干燥,得产品。羧甲基化反应温度分别为55℃, 60℃, 65℃, 70℃和75℃,产量分别为31. 0g,33.8g, 36.58, 34.0g和33.2g。 [1] 

(4)把甲壳素于一定温度下在40%~60%NaOH溶液中浸泡0. 5~5h,然后边搅拌边加入氯乙酸,再在0~70℃反应0. 5~5h,碱酸质量比控制在(1.2~1.6):1,在0-80℃保温5~36h,然后用稀盐酸中和,分离产物,用75%乙醇溶液洗涤,于60℃干燥。这个方法也可制备羧甲基壳聚糖。 [1] 

(5) 15g壳聚糖先在50%(w/w) NaOH溶液中碱化,然后加150mL异丙醇搅拌,加入18g氯乙酸,在65℃反应2h,用酸中和,70%甲醇多次洗涤,然后溶于水中,再用丙酮沉淀,过滤,用无水乙醇反复洗涤,过滤,真空干燥,得到精制的羧甲基壳聚糖。 [1] 

(6) 3g粉状壳聚糖悬浮于100mL浓度分别为25%, 30%, 35%,40%的NaOH溶液中,加入5g氯乙酸与冰醋酸的混合液(摩尔比为1:1),在30℃下反应,每隔1h加入5g氯乙酸与冰醋酸的混合液搅拌反应6h,最后用盐酸中和,过滤,用甲醇反复洗涤,干燥,得产物。 [1] 

(7) 10g壳聚糖溶于1000mL 1%乙酸溶液中,加入200mL氯乙酸钠(氯乙酸用氢氧化钠溶液中和)及50%氢氧化钠溶液150mL,室温间歇搅拌反应4h,用酸中和停止反应,离心分离沉淀,溶于碱,过滤,滤液再中和,离心分离沉淀,用甲醇洗涤,干燥,得产物。 [1] 

(8)超声波法制备羧甲基壳聚糖,可显著缩短反应时间,提高羧甲基的取代度。壳聚糖生产厂家表示将0. 5g壳聚糖与5mL异丙醇、10ml 30 %NaOH溶液混合,再加入溶于10rnl异丙醇的氯乙酸(壳聚糖与氯乙酸的质量比为1:4~5),在三角瓶中摇荡几分钟后,置于超声波清洗器中,用水作振荡介质,调节输出功率40W,升温到60℃反应3h,之后倾去上层清液,向粘状物中加入40rnL水,充分搅拌溶解,用1000盐酸中和到pH值为7,滤去不溶物,滤液中加入适量甲醇沉淀,过滤,无水乙醇洗涤,100℃烘干,即得产物。 [1] 

以上8种方法,各不相同,各有利弊,可以选择使用。


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